انتخاب صفحه

فهرست مطالب
فصل اول:

گسترش صنایع و استفاده روز افزون از فلزات سبب انتشار وسیع آن¬ها در محیط زیست گشته است. به طوری که این فلزات از راه ¬های گوناگون قادر به ورود به زنجیره غذایی و در نهایت سیستم ¬های بیولوژیکی می‌باشند. افزایش عناصر فلزی به خصوص فلزات واسطه سنگین در محیط زیست حتی در مقادیر بسیار کم، آثار زیان باری را بر سلامتی انسان¬ها و دیگر جانداران در پی دارد. از این رو شناسایی و تعیین مقدار فلزات سنگین جهت کنترل و جلوگیری از افزایش نامطلوب آنها امری ضروری است. یکی از فلزات سنگین پالادیم می‌باشد که در این قسمت پایان نامه به بررسی خصوصیات و اثرات پالادیم می¬پردازیم.
4-2 تاریخچه
پالادیم در سال 1803 توسط ویلیام هید ولاستون کشف شد، این عنصر توسط ولاستون دو سال بعد از کشف سیارک پالاس، نامگذاری شد. اسم این عنصر برگرفته از الهه یونانی خرد، پالادیون یا پالاس است. ولاستون این عنصر را در یک معدن پلاتین در آمریکای جنوبی کشف کرد. روزگاری ترکیب پالادیم کلرید برای درمان مرض سل به میزان 065/0 گرم در روز تجویز می¬شد. این ترکیب عوارض جانبی زیادی داشت و فورا داروهای موثر دیگر جایگزین شدند[1].
پالادیم هم به صورت آزاد و هم به صورت آلیاژ با طلا و پلاتین و دیگر فلزات در محل کوه¬های اورال استرالیا ، اتیوپی و آمریکای شمالی و جنوبی یافت می¬شود، با این حال اکثر پالادیم مصرفی بدلیل صرفه اقتصادی از معادن نیکل و مس در آفریقای جنوبی و آنتاریوی کانادا استخراج می¬شود، چرا که حجم زیاد تولید فلزات از این معادن، عمل دریافت پالادیم را به صرفه می¬کند[1].
4-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم
پالادیم (Pd) دارای عدد اتمی 46 است و یکی از فلزات کمیاب بوده و به رنگ نقره¬ای است و در مجاورت هوا سیاه نمی¬شود. این فلز با چگالی اندک خود پایین¬ترین نقطه ذوب را در میان فلزات هم گروه پلاتینیوم دارد. این فلز در زمانی که به آن حرارت داده شود، به میزان زیادی کشیده و نرم شده و در دمای کم سفت و محکم می¬شود[1].
پالادیم به شدت با ترکیبات گوگردی و اسید نیتریک ترکیب شده به آرامی در هیدروکلریک اسید حل می¬شود. همچنین این فلز در دماهای معمولی با اکسیژن ترکیب نمی¬شود. این فلز به طرز بسیار غیر معمول و عجیب خاصیت جذب هیدروژن را تا 900 برابر حجم خود در دمای اتاق دارد . در این عمل احتمالا هیدرید پالادیم تشکیل می-شود اما ترکیب شیمیایی واقعی آن هنوز آشکار نشده است[1]. حالت های معمولی اکسیداسیون پالادیم 2+، 3+ و 4+ می¬باشد. اخیرا ترکیباتی از پالادیم که در آن عدد اکسیداسیون پالادیم 6+ است گزارش شده است[1،2]. برخی از خواص عمومی پالادیم در جدول (1-1) ذکر شده است.
جدول(1-1): خواص عمومی پالادیم
نماد شیمیایی Pd
عدد اتمی 46
وزن اتمی 42/106
آرایش الکترونی [Kr],4d10,5s0
نقطه ذوب (Cº) 9/1554
نقطه جوش (Cº) 2963
دانسیته در Cº 20 (kg/m3) 023/12

4-4 کاربردهای پالادیم
پالادیم عنصری است که اهمیتش در صنایع روزانه در حال افزایش است. در سال 2007 مقدار 92 تن پالادیم در بازار جهانی فروخته شد. پالادیم و آلیاژهای آن به دلیل ویژگی¬های شیمیایی و فیزیکی فوق‌العاده¬ای که دارند توجه بسیاری را در زمینه¬های مختلف به خود جلب کرده¬اند. طلای سفید آلیاژی از طلا بوده که که با اضافه کردن پالادیم رنگ خود را از دست می¬دهد[1]. از پالادیم در تولید دستگاه¬های دندانپزشکی و جواهرات استفاده می¬شود. همچنین با توجه به هدایت الکتریکی و دوام پالادیم به طور گسترده ای در الکترونیک مورد استفاده قرار می¬گیرد. یکی از مهم ترین کاربردهای پالادیم تولید مبدل¬های کاتالیزوری برای موتور ماشین¬ها است[3].
1-1 مقدمه…………………………………………………………………… 8
1-2 تاریخچه…………………………………………………………………. 8
1-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم…………………………………… 9
1-4 کاربردهای پالادیم…………………………………………………….. 10
1-5 اثرات بیولوژیکی پالادیم………………………………………………. 10
1-6 مروری بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم………………………. 11

برای دانلود رایگان قسمت های بیشتراز فایل به انتهای مطلب مراجعه کنید

فصل دوم: تئوری

در طی چند دهه اخیر رشد بی نظیری در روش¬های اندازه گیری کمی صورت گرفته است. در اغلب اندازه گیری¬ها یک یا چند مرحله آماده¬سازی نمونه ضروری است. که هدف این مراحل پاک¬سازی و بهبود سیگنال مورد اندازه¬گیری است. آماده¬سازی نمونه تأثیر مستقیمی روی صحت، دقت و حد تشخیص اندازه گیری¬های تجزیه ای دارد[26].
با وجود پیشرفت¬های زیادی که در زمینه تکنیک¬های اندازه¬گیری صورت گرفته است، هنوز در بسیاری از موارد امکان ارائه مستقیم نمونه به دستگاه وجود ندارد، که این امر ناشی از پیچیدگی بافت نمونه و نیز غلظت پایین آنالیت است. بنابراین اصولاً به یک مرحله جداسازی و پیش تغلیظ قبل از اندازه¬گیری مقادیر کم عناصر نیاز است[27].
اهداف اصلی روش¬های آماده سازی نمونه به شرح زیر است:
-تغلیظ نمونه به منظور اندازه گیری مقادیر کم آنالیت.
-حذف مزاحمت های ناشی از بافت نمونه در مراحل جداسازی و شناسایی آنالیت و در نتیجه افزایش گزینش پذیری.
-در صورت لزوم تبدیل آنالیت به فرم مناسبتر برای تشخیص و جداسازی بهتر.
-فراهم کردن یک روش تکرارپذیر و کارآمد، که مستقل از تغییرات بافت نمونه باشد.

5-2 استخراج
یکی از اساسی¬ترین مراحل آماده سازی نمونه در روش¬های تجزیه¬ای، مرحله استخراج است که منجر به جداسازی و تغلیظ آنالیت از بافت نمونه می¬شود[28].
چالش عمده شیمیدان¬های تجزیه¬ای دستیابی به روشی است که سریع، ساده، تکرار پذیر و ارزان باشد و بازیافت ترکیبات مورد نظر را به طور کمی و بدون اتلاف و یا تخریب آن¬ها ممکن سازد.
روش¬های استخراج مایع-مایع، استخراج با فاز جامد و استخراج نقطه ابری از اولین روش¬های استخراج بودند که جهت استخراج آنالیت¬ها از نمونه¬های محلول مورد استفاده قرار گرفتند.

5-2-1 استخراج مایع-مایع
استخراج مایع-مایع روشی است که اساس آن بر توزیع یک گونه بین دو حلال غیر قابل امتزاج استوار است. این روش به دلیل سادگی، سرعت اجرا، عدم نیاز به دستگاه-های گران قیمت و تکرار پذیری بالا در صنعت بسیار گسترش یافته است اما این روش دارای معایبی از جمله زمان گیر بودن و استفاده از حجم¬های زیاد از حلال¬ های آلی با درجه خلوص بالا که اغلب گران قیمت و سمی هستند می باشد.
این مشکلات باعث شده که این روش به تدریج با روش¬هایی که در آن¬ها مقادیر بسیار کمتری از حلال¬های آلی استفاده می شود جایگزین گردد[29،30].
5-3 روش های میکرو استخراج
طی دو دهه اخیر تلاش¬های زیادی در جهت پیش بردن روش¬های مذکور استخراج به سمت روش¬های میکرو انجام شده است[31]. زیرا آن روش¬ها دارای معظلاتی چون استفاده از حجم¬های بالا از حلال¬های آلی و صرف هزینه بالا هستند.
در روش های میکرو می¬توان آنالیت¬ها را حتی در میزان بسیار کم [32] و نمونه¬هایی با حجم کم [33] را به سرعت اندازه¬گیری کرد. در این روش¬ها میزان استفاده از حلال-های سمی به حداقل خود رسیده است و در نتیجه تولید مواد زائد آزمایشگاهی کاهش یافته است[26،34].

5-3-1 میکرو استخراج با فاز مایع
میکرو استخراج با فاز مایع به تکنیک استخراجی گفته می شود که در آن حجم حلال مصرفی برای آماده سازی نمونه بسیار کوچک شده است[35].
کارایی استخراج، با توزیع آنالیت بین بافت نمونه و فاز استخراج¬کننده تعیین می شود. درجه توزیع و نیز درصد آنالیت استخراج شده به دلیل ثابت بودن بافت نمونه و فاز استخراج¬کننده، ثابت خواهد بود و با توجه به اینکه توزیع، تابع غلظت آنالیت نیست، تعیین کمی نمونه از روی مقدار خالص استخراج¬شده قابل محاسبه خواهد بود[36].
روش¬های میکرو¬استخراج با فاز مایع به سه دسته کلی زیر تقسیم می شوند:
1- میکرو استخراج فاز مایع با استفاده از غشاء فیبر متخلخل
2- میکرو استخراج قطره تنها
3-میکرو استخراج مایع-مایع پخشی
با توجه به اینکه در این پژوهش از روش میکرو¬استخراج¬مایع-مایع پخشی جهت آماده¬سازی و پیش تغلیظ نمونه استفاده شده است، در این قسمت به بررسی این روش می پردازیم.

2-1 مقدمه ا ی بر روشهای آماده سازی نمونه………………………. 22
2-2 استخراج…………………………………………………………….. 23
2-2-1 استخراج مایع-مایع……………………………………………… 23
2-3 روش های میکرو استخراج………………………………………… 23
2-3-1 میکرو استخراج با فاز مایع……………………………………….. 24
2-3-1-1میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(DLLME ) ا…………………25
2-3-1-1-1روش…………………………………………………………… 25
2-3-1-1-2روابط حاکم بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی………….. 27
2-3-1-1-3مزایا و معایب روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی……. 28
2-3-1-1-4ویژگی های حلال استخراج کننده و پخش کننده…………. 29

فصل سوم: بخش تجربی

در فصل اول اشاره شد که کاربرد پالادیم در حال گسترش است و به همین علت انتشار آن در محیط در حال افزایش است که تأثیرات زیست محیطی بر سلامتی انسان دارد، لذا ارائه روشی حساس، ساده و گزینش¬پذیر برای اندازه¬گیری مقادیر بسیار کم آن ضروری است. در این کار پژوهشی، روش میکرو¬استخراج مایع-مایع پخشی برای جدا-سازی و پیش¬تغلیظ مقادیر کم یون پالادیم(II) در نمونه¬های محیطی و اندازه¬گیری آن¬ها بوسیله طیف¬سنجی جذب اتمی شعله¬ای مورد بررسی و تحقیق قرار گرفت.
6-2 بخش تجربی
6-2-1 محلول¬های مورد استفاده و طرز تهیه آن¬ها
در تهیه تمام محلول¬ها از آب دو بار تقطیر و مواد شیمیایی با خلوص تجزیه ای که از شرکت مرک تهیه استفاده گردید که مشخصات مواد شیمیایی مورد استفاده در جدول (3-1) آمده است.
محلول پالادیم (II) با غلظت 1000 میلی گرم بر لیتر، از محلول استاندارد پالادیم با غلظت 10000 میلی گرم بر لیتر (مرک) تهیه شد. محلولهای رقیق تر، به طور روزانه از رقیق کردن این محلول تا غلظت دلخواه تهیه شدند. محلول بافر فتالاتی با 5/2pH= از مخلوط کردن حجم¬های معینی از محلولهای 10/0 مولار هیدروکلریک¬اسید و 20/0 مولار پتاسیم¬هیدروژن¬فتالات تهیه شد. محلول بافر سیتراتی با 5/2pH= از اختلاط حجم¬های معینی از سیتریک¬اسید 10/0 مولار و تری¬سدیم¬سیترات دو آبه 10/0 مولار تهیه شد. برای تهیه محلول بافر فسفاتی 5/2pH= نیز از پتاسیم¬دی¬هیدروژن¬فسفات دو آبه 0660/0 مولار و پتاسیم¬هیدروژن¬ فسفات 0660/0 مولار استفاده شد و سپس pH دقیق آن¬ها توسط pH¬متر تنظیم گردید. همچنین لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول که به عنوان عامل کمپلکس¬دهنده در این پروژه استفاده شد از شرکت مرک خریداری شد. محلول لیگاند با غلظت 0060/0 مولار از حل کردن 10/0گرم 2-مرکاپتو بنزوتیازول در اتانول در بالن 100 میلی¬لیتری به دست آمد.
برای تنظیم pH محلول¬های بافری، از ¬pH¬متر دیجیتالی ساخت شرکت متراهم مدل 744 با دقت 010/0 مجهز به الکترود شیشه¬ای ترکیبی کالومل (0/3 مولار پتاسیم کلرید)استفاده شد.
برای سانتریفیوژ کردن محلولها از دستگاه سانتریفیوژ ساخت شرکت بنیامین طب استفاده شد.
برای برداشتن قطره آلی ته نشین شده در مرحله سانتریفیوژ از میکروپیپت ساخت شرکت اپندورف مدل Reserch100 استفاده شد.
برای ثبت طیف¬های جذبی در ناحیه مرئی- ماورابنفش از دستگاه اسپکتروفتومتر شیمادزو مدل UV-160 مجهز به سل کوارتزی 0/1سانتی¬متری استفاده گردید.
6-2-3 طیف جذبی
به منظور بررسی امکان تشکیل کمپلکس بین پالادیم (II) و لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول به صورت زیر عمل شد:
در یک بالن حجمی 10 میلی¬لیتری،0/2 میلی¬لیتر محلول پالادیم (II) با غلظت 0/10 میلی¬گرم بر لیتر، 70 میکرولیتر محلول لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول با غلظت 010/0 مولار و 0/1 میلی¬لیتر بافر فتالاتی 5/2pH = اضافه شد و با آب دوبار تقطیر به حجم رسانده شد پس از یکنواخت کردن محلول، مقدار معینی از آن به داخل سل اسپکتروفتومتر منتقل و طیف جذبی آن در ناحیه 600-200 نانومتر ثبت شد (شکل 3-1 ب).
طیف جذبی محلول شاهد نیز مثل نمونه ثبت گردید با این تفاوت که به آن محلول پالادیم (II) اضافه نگردید (شکل 3-1 الف).
مقایسه طیف¬های جذبی محلول¬های نمونه و شاهد نشان می¬دهد که در طیف جذبی شاهد، ماکزیمم جذبی در طول موج 322 نانومتر مشاهده می¬شود که مربوط به لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول می¬باشد. میزان جذب در این طول موج برای محلول نمونه کمتر از محلول شاهد است. علاوه بر آن ایجاد یک شانه جذبی در کنار پیک مذکور در طول موج حدود 350 نانومتر نشان می¬دهد که کمپلکس پالادیم با لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول تشکیل شده است.

3-1 مقدمه…………………………………………………………………… 30
3-2 بخش تجربی …………………………………………………………….31
3-2-1 محلول های مورد استفاده و طرز تهیه آن ها……………………… 30
3-2-2 دستگاه ها و وسایل مورد استفاده…………………………………. 32
3-2-3 طیف جذبی…………………………………………………………… 33
3-2-4 مطالعات اولیه برای بررسی سیستم استخراج ……………………34
3-2-5 روش کار……………………………………………………………….. 35
3-2-6 بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش اندازه گیری پالادیم…………………………………………………………………………. 36
3-2-7 روش بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش 37
3-2-7-1بررسی اثر pH فازآبی……………………………………………… 40
3-2-7-2بررسی اثر نوع بافر…………………………………………………. 42
3-2-7-3بررسی اثر حجم بافر……………………………………………….. 44
3-2-7-4بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده……… 45
3-2-7-5بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده……. 48
3-2-7-6بررسی اثر غلظت لیگاند ……………………………………………51
3-2-7-7بررسی نوع حلال رقیق کننده……………………………………… 53
3-2-7-8بررسی زمان استخراج……………………………………………… 54
3-2-7-9بررسی اثر نمک (قدرت یونی) بر راندمان استخراج……………… 56
3-2-7-10 بررسی اثر زمان سانتریفیوژ…………………………………….. 58
3-2-7-11بررسی اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج……………… 60
3-2-8 شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم………….. 62.
3-3 رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ………………………………… 64
3-4 بررسی اثر مزاحمت…………………………………………………….. 68
3-5 سایر ارقام شایستگی روش……………………………………………. 69
3-5-الف حد تشخیص………………………………………………………… 70
3-5-ب دقت و صحت…………………………………………………………. 70
3-5-ج محاسبه فاکتور غنی سازی و درصد بازیابی روش……………….. 71
3-5-د ضریب مصرف………………………………………………………….. 72
3-6 اندازه‏گیری پالادیم در نمونه‏های حقیقی…………………………….. 73

فصل چهارم:

در این تحقیق با استفاده از روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی و دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی شعله¬ای مقادیر کم پالادیم(II) اندازه¬گیری شد. لیگاند مورد استفاده در این روش 2-مرکاپتوبنزوتیازول (2-MBT) می¬باشد که با پالادیم به صورت گزینش¬پذیر کمپلکس می¬دهد و ساختار گسترده لیگاند در شکل (4-1) نشان داده شده است.

شکل (4-1): ساختار گسترده لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول

2-مرکاپتوبنزوتیازول یک لیگاند غیر ویژه است که با تعدادی از کاتیون¬ها مانند پالادیم،نیکل،پلاتین، کادمیم و روی تشکیل کمپلکس می¬دهد. نسبت استوکیومتری پالادیم( ) با لیگاند 2- مرکاپتو¬بنزوتیازول بصورت 1:2M:L= می¬باشد[51].
نتایج تجربی راندمان استخراج نشان می¬دهد یون¬های پالادیم (II) پس از واکنش با 2-مرکاپتوبنزوتیازول تمایل به استخراج کمی از فاز آبی به فاز آلی (حلال استخراج کننده) را دارند. بنابراین می¬توان نتیجه گرفت که از واکنش یون¬های پالادیم(II) با 2-مرکاپتوبنزوتیازول یک کمپلکس آبگریز تشکیل می¬گرددکه تمایل زیاد به استخراج به فاز آلی دارد که اساس روش پیشنهادی می¬باشد. با توجه به اینکه پالادیم از یک حجم بزرگ نمونه آبی به یک حجم کوچک فاز آلی استخراج می¬گردد می¬توان غلظت¬های کم پالادیم (II) را پیش تغلیظ و تعیین مقدار نمود.

7-2 ارقام شایستگی روش
بررسی¬ها نشان می¬دهد که در ناحیه غلظتی 20/1-020/0 میلی¬گرم بر لیتر پالادیم(II) و سیگنال تجزیه¬ای رابطه خطی وجود دارد. معادلات مربوطه و نیز مقادیر ضریب تعیین در جدول (3-19) آمده است.
مطابق جدول (3-18)، مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازه¬گیری تکراری در غلظت¬های 040/0، 050/0، 10/0، 40/0و 0/1 میلی¬گرم بر لیتر به¬ترتیب برابر با 53/2، 010/3، 60/1، 10/1و 470/0 درصد می¬باشد که نشان دهنده دقت خوب روش است. همچنین مقادیر درصد بازیابی برای غلظت¬های ذکر شده در این جدول به ترتیب برابر با 0/99، 6/99، 100،100 و 100 می¬باشد که بیانگر صحت خوب روش است.
بر اساس نتایج ارائه شده در جدول (3-17) بیشتر کاتیون¬ها و آنیون¬ها در اندازه¬گیری پالادیم (II) مزاحم نیستند و روش از گزینش پذیری بالایی برخوردار است.
نتایج حاصل از اندازه¬گیری پالادیم در نمونه¬های آب، خاک و سیر در جدول¬های (3-20)، (3-21) و (3-22) آمده است. این نتایج نشان می¬دهد که می¬توان روش پیشنهادی را با دقت و صحت خوبی در اندازه¬گیری پالادیم(II) در نمونه¬های حقیقی به-کار گرفت.
7-3 مقایسه روش پیشنهادی با برخی روش¬های موجود
به منظور مقایسه روش پیشنهادی با سایر روش¬های گزارش شده، در جدول (4-1) فهرست برخی از روش¬های پیش تغلیظ برای اندازه¬گیری پالادیم به همراه بعضی از ارقام شایستگی آورده شده است. با توجه به داده¬های جدول (1-4) میزان حد تشخیص و نیز دامنه خطی روش پیشنهادی نسبت به روش¬های گزارش شده در مراجع [21] و [64] مناسب¬تر می¬باشد. روش پیشنهادی دارای فاکتور پیش تغلیظ بزرگتر (در حجم¬های مساوی از نمونه آبی) نسبت به روش¬های گزارش شده در مراجع [14]، [18] و [52] می¬باشد.

4-1 سیستم شیمیایی مورد استفاده…………………………………….. 80
4-2 ارقام شایستگی روش…………………………………………………. 81
4-3 مقایسه روش پیشنهادی با برخی روشهای موجود…………………. 81
4-4 نتیجه گیری………………………………………………………………. 83
4-5 آینده نگری……………………………………………………………….. 83

برای دانلود رایگان قسمت های بیشتراز فایل به انتهای مطلب مراجعه کنید

فهرست شکل ها

شکل(2-1): میکرو استخراج مایع-مایع پخشی ……………………………..26
شکل (3-1): طیف جذبی محلول شاهد و محلول نمونه………………….. 34
شکل(3-2): منحنی کالیبراسیون مستقیم پالادیمII)) ا……………………39
شکل(3-3) : نمودار تأثیر pH فاز آبی بر سیگنال تجزیه ای………………. 42
شکل(3-4): نمودار تأثیر نوع بافر بر سیگنال تجزیه ای …………………….43
شکل)3-5(: نمودار تأثیر حجم بافر بر سیگنال تجزیه ای…………………… 45
شکل (3-6): تاثیر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر سیگنال تجزیه ای………………………………………………………………………………. 48
شکل (3-7): نمودار تأثیر غلظت لیگاند بر سیگنال تجزیه ای……………. 52
شکل (3-8): بررسی اثر زمان استخراج……………………………………. 55
شکل (3-9): نمودار تأثیر قدرت یونی بر فرآیند استخراج………………… 57
شکل (3-10): نمودار تأثیر زمان سانتریفیوژ بر سیگنال تجزیه ای………. 60
شکل (3-11): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت………………………………………………………………………….. 62
شکل (3-12): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت ………………………………………………………………………………….62
شکل (3-13): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/0-020/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم………………………………………………………………………… 67
شکل (3-14): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/1-20/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم…………………………………………………………………………. 67
شکل (4-1): ساختار گسترده لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول……………….. 80

فهرست جدول ها

جدول(1-1): خواص¬عمومی¬پالادیم……………………………………….. 9
جدول(3-1): مواد شیمیایی مورد استفاده…………………………………. 32
جدول (3-2): پارامترهای دستگاهی برای اندازه گیری جذب پالادیم……. 32
جدول (3-3): سیگنال های مستقیم برای محلول های پالادیم…………. 38
جدول (3-4): بررسی اثر pH بر میزان استخراج پالادیم………………….. 41
جدول (3-5): بررسی اثر نوع بافر بر میزان استخراج پالادیم……………… 42
جدول (3-6): بررسی اثر حجم بافر بر میزان استخراج پالادیم…………… 45
جدول (3-7): بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم……………………………………………………………………………. 46
جدول (3-8): بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم………………………………………………………………………….. 50
جدول (3-9): بررسی اثر غلظت لیگاند بر میزان استخراج پالادیم ……….52
جدول (3-10): بررسی اثر نوع حلال رقیق کننده بر میزان استخراج پالادیم………………………………………………………………………….. 53
جدول (3-11): بررسی اثر زمان استخراج بر میزان استخراج پالادیم…… 55
جدول (3-12): بررسی اثر قدرت یونی بر فرایند استخراج……………….. 57
جدول (3-14): بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت…………………………………………………………………………….. 61
جدول(3-15) بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج در غلظت ثابت……………………………………………………………………………. 62
جدول (3-16): نتایج مربوط به رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ ……65
جدول (3-17): نتایج حاصل از بررسی اثر گونه های مزاحم در اندازه گیری یون پالادیم…………………………………………………………………………. 69
جدول (3-18): نتایج حاصل از دقت و صحت روش پیشنهادی برای اندازه گیری پالادیم…………………………………………………………………………. 71
جدول (3-19): برخی پارامترهای تجزیه‏ای در اندازه‏گیری پالادیم………. 73
جدول (3-20): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در آب………………… 74
جدول(3-21): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در خاک…………….. 75
جدول (3-22): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در سیر……………. 77
جدول (4-1): مقایسه روش پیشنهادی با برخی از روشهای گزارش شده برای تعیین مقدار پالادیم……………………………………………………………………….82

 Abstract
In this study, a simple and reliable method is proposed for rapid and selective extraction and determination of the trace levels of Pd2+ ions by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME and flame atomic absorption spectrometry (FAAS) detection. In this approach, 2-mercaptobenzothiayole (2-MBT) was used as a chelating agent that forms a stable and hydrophobic complex with palladium(II) ions. Ethanol and carbon tetrachloride were selected as the disperser and extraction solvents, respectively. The influence of parameters such as pH, type and volume of buffer, type and volume of the extraction solvent, type and volume of the disperser solvent, ligand concentration, extraction time, centrifugation time and ionic strength were investigated and optimized. The effect of interfering ions were also investigated. Under the optimized conditions, Two linear calibration curve was achieved in the range of 0.020-1.20 mgL-1, with a detection limit of 0.0025 mgL-1 and enrichment factor of 35. The relative standard deviations for six replicate determinations of 0.040, 0.050, 0.10, o.40 and 0.10 mgL-1 of palladium(II) were 2.53, 3.01, 1.60, 1.10 and 0.47%, respectively. This method was successfully applied for determination of palladium(II) ions in water, soil and plant samples



بلافاصله بعد از پرداخت به ایمیلی که در مرحله بعد وارد میکنید ارسال میشود.


فایل pdf غیر قابل ویرایش

قیمت25000تومان

خرید فایل word

قیمت35000تومان

.