انتخاب صفحه

فهرست مطالب

 

 

برای دانلود رایگان قسمت های بیشتراز فایل به انتهای مطلب مراجعه کنید

فصل اول: مقدمه.

 امروزه استفاده از فناوری سیالات فوق بحرانی جهت تولید محصول با اندازه­های میکرو یا نانو، رشد افزونی یافته است. با توجه به برخی خواص گاز گونه و مایع گونه سیالات فوق بحرانی نظیر نفوذپذیری و دانسیته بالا امکان کاربرد فرآیندهای سیالات فوق بحرانی در تولید مواد مختلف در مقیاس میکرو یا نانو در صنایع مختلف فراهم شده است. از کاربردهای مهم اینگونه فرآیندها می­توان به تولید مواد مختلف نظیر داروها، پروتئینها بیوپلیمرها و همچنین مواد شیمیایی در مقیاس میکرو و یا نانو اشاره داشت.

فناوری استفاده از سیالات فوق بحرانی تمهیدات متعددی را جهت دستیابی به اهداف ذکر شده مهیا می­سازد. می دانیم که دی اکسید­کربن یکی از پرکابردترین سیالات در فرآیندهای فوق بحرانی می­باشد. دی اکسید­کربن دارای فشار  بحرانی حدود 8/73 بار و دمای بحرانی 1/31 درجه سانتیگراد است. به علاوه دی اکسید­کربن، سیالی غیر سمی، غیر قابل احتراق، ارزان و دوستدار محیط زیست می باشد.

تا سال 1984 در هیچ مرجعی کاربرد سیال فوق بحرانی جهت تولید ریز ذرات ارائه نشده است، تا اینکه کروکونیس[1] و همکارانش نتایج خوبی جهت هسته زایی در سایر مواد ثبت نموده­اند از جمله مطالعات انجام شده می­توان به کاهش اندازه ذرات مواد دارویی و موادی که نسبت به فرآیندهای دما بالا حساسیت دارند، اشاره داشت.یکی از روشهای مهم در تولید مواد در اندازه­های میکرو- نانو روش ضد حلال فوق بحرانی با استفاده از یک حلال آلی می­باشد. لازم به ذکر است در این روش جزء دلخواه داخل حلال آلی به صورت فوق اشباع حل شده و سپس در شرایط فوق بحرانی یا نزدیک بحرانی با سیالی نظیر دی اکسید کربن در تماس قرار می­گیرد.نکته مهم این است که دی اکسید­کربن به خوبی در اکثر حلال­های آلی حل می­شود لذا با حل شدن دی اکسید­کربن در حلال آلی، حالت فوق اشباع برای جز حل شدنی پدید می­آید و موجب تبلور جزء مورد نظر می­گردد[1].

1-2-نانو فناوری و کاربرد آن در نعت نفت

هر نوع فرآیندی که بر روی اتم‌ها، مولکول‌ها، نیمه‌هادی‌ها، جامدات و مایعات در مقیاس زیر صد نانومتر صورت بگیرد، نانو فناوری نام دارد. نانو فناوری جنبه‌های فراوانی دارد.  با این‌که ابعاد در مقیاس نانو به مراتب کوچکتر از میلیمتر و میکرومتر است، ولی به دلیل نزدیک بودن ابعاد نانو به ابعاد طبیعت کار کردن در این مقیاس نیز راحت‌تر است. نانو تکنولوژی هم اکنون در حال متحول کردن زندگی بشر است و در صنایع تحول زیادی ایجاد نموده و پیش بینی می شود این روال با سرعت بیشتری طی سالهای آتی ادامه یابد. از جمله حوزه هایی که نانو تکنولوژی در آن وارد شده است، صنایع بالادستی نفت است که مطابق تعریف از اکتشاف تا قبل از پالایشگاه را شامل می شود. در این جا استفاده از نانو ذرات و نانو افزودنی­ها در سیمان کاری چاه­های نفت مورد بررسی قرار می­گیرد.

در حین حفاری چاه­ها، به منظور پایدارسازی دیواره چاه و جلوگیری از ریزش دیواره، در فواصل معین، لوله­هایی(لوله­های جداری) درون چاه رانده می­شوند و پشت آن­ها سیمان می­شود و لوله­های جداری توسط سیمان به جداره چاه می­چسبند و محکم می­شوند. این فرآیند به این صورت انجام می شود که ابتدا لوله­های جداری به یکدیگر وصل می­شوند و تا انتهای چاه رانده می­شوند. سپس سیمان از ته چاه به پشت لوله­های جداری(فضای بین لوله­های جداری و دهانه چاه)پمپ می­شود و تا سطح زمین بالا می­آید. نهایتاً زمان لازم برای خشک شدن سیمان در نظر گرفته می­شود تا لوله­های جداری به دیواره چاه متصل شوند. از لحظه تزریق سیمان تا خشک شدن کامل آن، لوله­های جداری توسط کابل به دکل متصلند. سیمان­های مورد استفاده می‌بایستی خواص بندش، پمپ شوندگی، ویسکوزیته و سختی نهایی قابل کنترل وخصوصیات ویسکوزیته، استحکام و زمان گیرش مناسبی داشته باشد.با استفاده از نانوافزودنی‌ها می‌توان این خصوصیات را برآورده ساخت. نانوذرات با اضافه شدن به این سیمان به خاطر خواص میان خواص کوانتومی و خواص توده مواد، باعث به وجود آمدن خواص مناسب گردند. یکی از خصوصیات بارز این ذرات پس ازاضافه شدن هموژنیته یکسان تمام مخلوط می­باشد که باعث هموژن شدن خواص سیمان می شود. شرکت  NanoProduct Corp.  از نانو ذرات سیلیکات کلسیم در سیمان استفاده نموده است و سیمان حاصل قابلیت کاربری در دماهای بالا را دارد، لذا می‌تواند گزینه مناسبی برای چاه‌های عمیق نفتی و چاه‌های ژئوترمال باشد]2[.

1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی

یکی از مشکلات سیمان مورد استفاده در چاه­های نفتی که برای اتصال لوله­های جداری و دیواره چاه مورد استفاده قرار می گیرند، این است که این سیمان­ها مقاومت مورد نظر را در مقابل دما و فشار بالا ندارند. لذا در دما و فشار بالای چاه، سیمان ترک می خورد. یکی از راه­های مقاوم کردن آن افزودن برخی افزودنی­های خاص در سایز میکرومتری یا نانومتری به سیمان و بهبود مقاومت فشاری و خمشی و مقاومت سیمان در مقابل دما می باشد.در سال­های اخیر تحقیقات زیادی در خصوص افزودن نانو ذرات به سیمان انجام گرفته است. نانو ذرات افزودنی به سیمان هم می­تواند از نوع ترکیبات تشکیل دهنده خود سیمان (اکسید سیلیس، اکسیدآهن و آلومینا) باشند و هم از ترکیباتی دیگر، که در جهت ایجاد خواصی مشخص و معینی در سیمان، کاربرد دارند. به عنوان مثال، برای حصول به سیمانی با خواص مناسب جهت استفاده در چاه­های نفت افزودن نانو ذرات مناسب می­باشد. هدف اصلی استفاده از نانو افزودنی ها در سیمان جداره چاه­های نفتی مقابله با وجود مشکلاتی از لحاظ پایین بودن فشار مخزن و ضرورت ایجاد فشار لازم توسط سیمان استفاده شده می­باشد.علاوه بر موارد فوق افزایش مقاومت تراکمی و کاهش تخلخل و تراوایی و نهایتاً کنترل و مهار مهاجرت گاز و سیال از درون ستون سیمان از مزایای دیگر استفاده از نانو ذرات در طراحی دوغاب سیمان می­باشد.به طور کلی مهمترین عامل درکنترل خواص نانو سیمان­ها، علاوه بر خواص نانو ذرات، اختلاط مناسب نانو ذرات و سیمان می­باشد. نانو سیمان­ها به دلیل مقاومت بالا و خواص ساختاری بهبود یافته، کاربرد­های زیادی دارند. برای مثال از این نوع سیمان­ها، برای ساخت آسمان خراش­ها، ساختمان­های ریاست جمهوری و نظامی(ضد گلوله) و در مناطقی که خورندگی زیاد است، استفاده می­شود. در ادامه انواع نانو سیمان­ها، خواص آن­ها درمقایسه با خواص سایر سیمان­ها و مزایای تولید هر کدام از آن­ها، مورد بررسی قرار می­گیرد]3[.

1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان

 – نانو ذرات سیلیکات کلسیم

شرکت Nano Product Corp. از نانو ذرات سیلیکات کلسیم در سیمان استفاده نموده است و سیمان حاصل قابلیت کاربری در دماهای بالا را دارد، لذا می‌تواند گزینه مناسبی برای چاه‌های عمیق نفتی و چاه‌های ژئوترمال، باشد[2].

– محصول نانوافزودنی  Combiner W

از سیلیکای آمورف در ساختن آن استفاده شده است. بواسطه ‌دانه ریز بودن ذرات تشکیل ‌دهنده‌اش، خواص ویژه‌ای از لحا ظ پایداری، کیفیت و قابلیت استفاده شدن، به سیمان چاه‌ها می‌دهد. همچنین دوغاب سیمان حاصل، کاملاً پایدار می‌شود و آب اضافی حذف می‌شود.باتوجه به داشتن وزن مخصوص مناسب،Combiner W ، در دوغاب‌های سبک،  بسیار عالی عمل می‌کند. در حفاری آب‌های عمیق و بسیار عمیق که دمای سطح زمین پائین است Combiner W خواص مطلوبی ازجمله تراکم‌ پذیری اولیه و زمان ‌بند‌ش مناسب به سیمان می‌دهد. با توجه به اینکه زمان ‌بندش سیمان حاصل کاهش می‌یابد، Weight on Cement  کمتر شده و حفاری با سرعت بیشتری ادامه پیدا می‌کند]4[.

– کربن نانوتیوب

این ماده پتانسیل فوق­العاده قوی(سیمان سخت ) ایجاد می­کند چون هم یک ماده تقویت کننده ایده­آل می­باشد و هم قطر آن شبیه اندازه کلسیم-سیلیکات-هیدرات است. از دیگر کاربردهای کربن نانوتیوب در صنعت ساختمان استفاده از آن به عنوان اجز اء ساختاری و عامل انتقال حرارت می­باشد به نحوی که یکی از کاربردهای آن، بکارگیری برای گرم کردن ساختمان­ها می باشد.

– سیلیکافیوم

سیلیکافیوم محصول جانبی کارخانه­های سیلیکا­متال است. این ماده شامل 85 تا 95 درصد اکسید سیلیس بی شکل با وزن مخصوص 2/2 است. هر ذره مجزا سیلیکافیوم به شکل کره­ای با قطر 3/0 تا 5/1 میکرومتر(100برابر ریزتر از ذرات سیمان) است. ریزی بیش از حد سیلیکافیوم به آن اجازه می­دهد که فضاهای میکروسکوپی بین ذرات سیمان را پر کند. سیلیکافیوم با هیدروکسید کلسیم حاصل از واکنش سیمان پرتلند ترکیب شده و خواص سیمان را بهبود می­دهد. بعضی از این خواص عبارتند از: افزایش مقاومت تراکمی حدود 35 درصد، کاهش نفوذپذیزی سنگ سیمان، افزایش دوام سیمان، اثرات ضد مهاجرت گاز، کاهش رسانایی الکتریکی بدون آب آزاد، مبارزه با حمله یون­های کلراید و سولفات و جلوگیری از پسرفت مقاومت سیمان سفت شده در دماهای بالاتر از 230 درجه فارنهایت(110 درجه سانتیگراد) و داشتن خواص مناسب در محیط­های حاوی دی­اکسید کربن. این ماده می­تواند برای سیمان­کاری چاه­های نفت و گازی که سیمان­های با وزن متوسط و سبک نیاز دارند، بکار رود.دردوغاب سیمان فوق سبک با استفاده از فناوری نانو ضمن بهسازی خواص رئولوژیکی در سیمان­کاری پشت لوله­های جداری چاه، افزایش قابل توجه مقاومت تراکمی سنگ سیمان نیز حاصل می­شود و با تنظیم اندازه ذرات جامد، ضمن افزایش سطح ویژه دانه­ها، چگالی مخلوط کمتر شده و برای طراحی سیمان­های فوق سبک و با نرخ فشار پایین بسیار ایده­آل خواهد بود.

– نانو لوله­های چند جداره

موجب افزایش مقاومت فشاری( 25نیوتن بر متر مربع) و مقاومت خمشی( 8 نیوتن بر متر مربع ) بتن می­شوند.- سیلیس ((ا استفاده از نانو ذرات سیلیس می توان میزان تراکم ذرات در بتن را افزایش داد که این به افزایش چگالی میکرو و نانو ساختارهای تشکیل دهنده بتن و در نتیجه بهبود ویژگی­های مکانیکی آن می­انجامد. افزودن نانو ذرات سیلیس به مواد مبتنی بر سیمان هم موجب کنترل تجزیه ناشی از واکنش بنیادی C-S-H (کلسیم- سیلیکات- هیدرات)، که در اثر نشت کلسیم در آب رخ می­دهد، و نیز جلوگیری از نفوذ آب به درون بتن می­شود که هر دوی این موارد دوام بتن را افزایش می­دهد. متناسب با میزان افزایش تراکم ذرات، آسیاب کردن کلینکر سیمان پرتلند معمولی(OPC) به همراه ماسه استاندارد، منجر به تولید ذرات ریزتری درمقایسه با ذرات حاصل از آسیاب نمودن سیمان پرتلند معمولی به تنهایی می­شود، و نکته مهم اینکه با افزایش میزان ریزی و در نتیجه تراکم ذرات، مقاومت فشاری بتن تا حد سه تا شش برابر افزایش می­یابد. یکی دیگر از مواد مورد استفاده این ماده در ساخت بتن است. استفاده از این ماده علاوه بر افزایش دوام و استحکام بتن، میزان مصرف سیمان را نیز کاهش می دهد، ولی افزودن خاکستر فرار به بتن موجب کند شدن فرآیند عمل ­آوری بتن و کمتر شدن مقاومت کوتاه مدت آن در مقایسه با بتن معمولی می­شود. در صورت افزودن نانو ذرات سیلیس به بتن ساخته شده با خاکستر فرار، با وجود اینکه قسمتی از سیمان مصرفی با سیلیس جایگزین می­شود، چگالی و استحکام بتن و مخصوصاَ مقاومت کوتاه مدت بتن افزایش چشمگیری می­یابد.

2 1-1- پیشگفتار ………………………………………………………………………………………………………………………..2
3 1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت……………………………………………………… ….4
4 1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی…………………………………………………………….8
4 1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان………………………….. ….8
8 1-5- تعریف سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………. ….12
10 1-6- مزایای استخراج بوسیله سیال فوق بحرانی…………………………………………. ….13
11 1-7- کاربردهای فناوری فوق بحرانی……………………………………………………… ….14
12 1-8- کاربرد فرآیندهای فوق بحرانی در تولید ریز ذرات………………………………….. ….15
14 1-8-1- فرآیند RESS………………………………………………………………………ا….. ….15
15 1-8-2- فرآیند PGSS…………………………………………………………………..ا……… ….16
16 1-8-3- فرآیند SAS ، GASوPCA………………………………………ا…………………… ….16
22

فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته

توانایی سیال فوق بحرانی جهت اتصال مواد جامد اولین بار توسط هانگ و هوگرات[1] در حدود یک قرن پیش مشخص شده است. تا سال 1984 در هیچ مرجعی کاربرد سیال فوق بحرانی جهت تولید ریز ذرات ارائه نشده است تا اینکه کروکونیس و همکارانش نتایج خوبی جهت هسته زایی و سایر مواد ثبت نموده­اند. از جمله مطالعات انجام شده می­توان به کاهش اندازه ذرات مواد دارویی و موادی که نسبت به فرآیندهای دما بالا حساسیت دارند اشاره داشت.در سال1954 آقای فرانسیس[2] ایده­ اولیه­ استفاده از فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی را برای رسوب زدایی مطرح کرد. او این کار را با استفاده از دی اکسید­کربن­ فوق بحرانی ارائه کرد. با مطالعه­ی اختراع های ارائه شده در این زمینه مشاهده می­شود که حداقل در هفت اختراع، از گاز دی اکسید­کربن به عنوان سیال فوق بحرانی استفاده شده است]44[.در سال های 1985 و 1988 آقایان چوگ[3] و همکاران از یک ضد حلال گازی برای کاهش دمای بحرانی و حلالیت یک پلیمر خاص و افزایش غلظت آن استفاده کردند]45،46[.در سال 1988 آقایان اسمیت[4] و همکارانش یک روش جدید در فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی ارائه دادند. در این روش ماده جامد به خوبی در داخل محلول حمل کننده حل می­شود سپس در داخل حجم مناسبی از ضد حلال تزریق می­شود تا ماده جامد مجدد کریستالیزه شده و بدست آید. در این فرآیند تزریق محلول به داخل ضد حلال منجر به افزایش قابل توجه نسبت به ضد حلال و محلول مایع می­شود. در نتیجه این امر تماس، اختلاط و نفوذ بسیار سریع­تر اتفاق می­افتد و جامد کریستال شده در اندازه­های کوچکتری به دست می­آید. اگر تماس در سرعت­های پایین­تر اتفاق افتد سایز ذرات به دست آمده بزرگتر می­شود. این اختراع در واقع اصول ASES را مبنا قرار داده است، با این تفاوت که هیچگونه سیستم خاصی برای تزریق مایع ارائه نداده است. سایر به دست آمده ذرات از این روش 5 الی 10 میکرومتراست]47[.در سال 1989 آقایان گالاگر[5] و همکارانش بررسی کردند که سرعت اضافه کردن گاز ضد حلال باعث تغییر در مورفولوژی کریستال­های ساخته شده می­شود. همچنین این سرعت بر روی اندازه و نحوه توزیع ذرات هم مؤثراست]48[.درسال 1991 آقایان فیشر[6] و همکارانش فرآیندی را معرفی کردند که تحت آن محلول حاوی ماده حل شونده است و یک مایع دیگر به عنوان حمل کننده باعث تماس سیال فوق بحرانی با محلول می­شود. در نتیجه­ این فرآیند ذرات در حد میکرو و با شکل کروی به دست می­آید. در این روش، راه­های مختلفی برای تماس سیال فوق بحرانی با محلول ارائه شده است]49[.در سال 1991 فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی اولین بار جهت کریستالیزاسیون مجدد مواد منفجره نظیر نیتروگانیدین[7] توسط کروکونیس و همکارانش مورد استفاده قرار گرفت]50[.

در سال 1991 کروکونیس و همکارانش روشی را برای کریستال­سازی مجدد مواد جامد به وسیله تکنیک جدیدی ارائه کردند. در واقع تکنیک بکار برده شده همان فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی است با این تغییرات که به آنها در ادامه اشاره خواهد شد. در زمان این دانشمندان، سیال فوق بحرانی برای فرآیند انبساط سریع محلول فوق بحرانی بررسی شده بود و از فرآیند انبساط سریع محلول فوق بحرانی برای هسته زایی استفاده می­شد. اما ایراد این روش آن بود که جامد مورد نظر برای اینکه مجدد کریستال شود بایستی در سیال فوق بحرانی هم قابل حل باشد.اما در فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی سیال فوق بحرانی به عنوان ضد حلال استفاده می­شود و با این ایده این مشکل که ماده جامد مورد نظر حتماً باید در سیال فوق بحرانی حل شود رفع می­شود.همچنین فرآیند ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی این امکان را فراهم می­کند تا سیال فوق بحرانی در مایعات معدنی هم حل شود و قدرت حلالیت پذیری آنها را کاهش داده تا فرآیند رسوب گذاری انجام شود.در واقع سیالات فوق بحرانی وارد یک محفظه حاوی یک حلال آلی می­شوند. این حلال حاوی ماده جامدی است که باید کریستالیزه شود. سیال فوق بحرانی یک اختلاط و انبساط همزمان در محلول ایجاد می­کند. انبساط محلول باعث کاهش قدرت حلالیت حلال اولیه می­شود و هسته زایی و در پی آن رسوب گذاری آغاز می­شود]50[.در سال 1992 یکی دیگر از ویژگی­­های این روش که استفاده­ آن برای مواد منفجره و خطرناک است به صورت اختراع معرفی شد]51[.

در سال 1992 آقایان دیبینیتی[8] و همکارانش فرآیندی را ثبت کردند که هدف آن تولید ذرات پروتئین بود. این فرآیند بر مبنای ASES است. یک محلول حاوی پروتئین تماس برقرار می­کند. سایر ذرات به دست آمده 1 تا 5 میکرون است]52[.

در سال 1994 محققان دانشگاه بردفورد [9]روشی را ارائه داده است که هدف آن تولید ذرات بسیار ریز تحت فرآیند SEDS است که در قبل این مورد توضیح داده شده است]53[.

در سال 1996 آقای پالادو[10] و همکارانش فرآیندی را طراحی کردند تا ذرات نانو، در شکل کروی را تولید کنند. این ذرات از مواد پلیمری و بیولوژیک تولید می­شود. این ذرات کروی به عنوان حامل داروها در بدن مورد استفاده قرار می­گیرند به عنوان مثال لاکتوز حلالیت بسیار کمی در حلال­های آلی معمول دارد. اما به خوبی در آب حل می­شود در حالی که آب در سیال فوق بحرانی غیر­قابل حل است همین مشکل برای پروتئین­ها هم مطرح است.اگرچه تولید محلول­های پروتئین در حلال­های آلی قابل انجام است اما این امر به طور کلی نامطلوب است زیرا این احتمال وجود دارد که ماهیت پروتئین عوض شود.این روش بسیار شبیه فرآیند قبلی است همانطور که در شکل (2-1) نشان داده شده است. این فرآیند به مبنای یک نازل پایه منفذ هم محور است.

37

فصل سوم: پایلوت آزمایش .

37 3-1- مبانی طراحی و مشخصات پایلوت استخراج فوق بحرانی ……………………………………………37
38 3-2- بررسی اجزای اصلی تشکیل دهنده پایلوت فوق بحرانی…………………………………………38
38 3-2-1- تأمین فشار آزمایش……………………………………………………………………………………38
39 3-2-2- تأمین دمای آزمایش…………………………………………………………………………………..39
39 3-2-3- ظرف اصلی آزمایش……………………………………………………………………………………39
39 3-2-4- فیلتر فلزی…………………………………………………………………………………………….39
39 3-3- طراحی دستگاه آزمایشگاهی فوق بحرانی………………………………………………………..39
40 3-3-1- ظرف اصلی …………………………………………………………………………………………..40
42 3-3-2- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………42
 

43

 

3-3-3- ظرف مایع سازی( یخچال) گاز دی اکسید­کربن………………………………………..         43

44 3-3-4- پمپ فشار قوی………………………………………………………………………………………44
45 3-3-5- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)………………………………………………………..45
46 3-3-6- سیستم‎های کنترل………………………………………………………………………………….46
47 3-3-7- لوازم جانبی…………………………………………………………………………………………..47
50 3-4- انجام تست هیدرولیک دستگاه………………………………………………………………………50
52

فصل چهارم: روش انجام آزمایش­ها.

بعنوان ماده تشکیل دهنده اکسید­آهن، از نیترات­آهن جهت تهیه محلول اکسید­آهن در روش ترسیب بوسیله سیال فوق بحرانی استفاده شده است. ابتدا محلول نیترات­آهن بوسیله محلول دی متیل سولفوکساید[1]/ سدیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید[2] تیتر شد تا کمپلکس تشکیل شده و از بهم پیوستگی ذرات جلوگیری شود. سپس محلول حاصله توسط هیدرو‍ژن پراکساید[3] که یک اکسید کننده قوی است، اکسید شد و منجر به تشکیل اکسید­آهن[4] در محلول شد. دی اکسید­کربن بعنوان ضد حلال با درصد خلوص بیش از% 8/99 از شرکت ابوقداره از کشور ایران تهیه شده است. بقیه مواد نظیر نیترات­آهن با خلوص wt %99 ، اتیلن دی آمین تترا استیک اسید با خلوص wt %99 و هیدرو‍ژن پراکساید با خلوص wt %30 از مرک کشور آلمان خریداری شده است. سایز متوسط ذرات اولیه اکسیدآهن 62.3 میکرومتر با توزیع سایز وسیع می­باشد. در شکل(4-1) تصویری از ذرات اولیه مشاهده می شود.

از آنجایی که ایجاد فشار در دستگاه آزمایشگاهی توسط پمپ انجام می‎گیرد، لذا در ابتدا گاز خروجی از کپسول دی اکسید­کربن وارد یک ظرف مایع سازی می‎شود تا از حالت گاز به حالت مایع تبدیل شود.

 سپس دی اکسید­کربن مایع بوسیله پمپ فشرده شده و به منظور جلوگیری از نوسانات فشار وارد ظرف نوسانگیر می­شود. سپس به منظور رسیدن دمای سیال به دمای فوق بحرانی، وارد یک لوله مارپیچ که در مخزن آب گرم با دمای ثابت قرار دارد، می‎شود. حال سیال به صورت فوق بحرانی وارد ظرف حاوی محلول اولیه می‎شود. در هر تست از30 میلی لیتر محلول استفاده می­شود. ظرف مورد نظر به صورت دوجداره طراحی شده است که آب گرم با استفاده از یک مخزن مجزای دیگر در جداره بیرونی آن به وسیله یک پمپ در حال گردش می باشد تا سیستم با دمای ثابت در شرایط فوق بحرانی مورد استفاده قرار گیرد. دمای مخازن آب گرم بوسیله کنترل کننده­های دیجیتالی مجهز به ترموکوپل از نوع 100- PT با دقت  °C1± و پمپ­های نصب شده روی مخازن ثابت نگهداشته می‎شوند.  دی اکسید­کربن فوق بحرانی را به درون ظرف تزریق می­شود تا اینکه فشار درون ظرف از فشار اتمسفریک به فشار مورد نظر برسد. سپس مدت زمانی استاتیک(دو ساعت) جهت به تعادل رسیدن محلول و سیال فوق بحرانی در نظر گرفته می­شود. بعد از آن محلول را در فشار ثابت از شیر خروجی ظرف را که بعد از فیلتر فلزی از جنس استیل ضد زنگ تعبیه شده است خارج می­کنیم. سپس مقدار اضافی دی اکسید­کربن را از بالا به ظرف تزریق کرده تا بدین وسیله دی اکسید­کربن تزریقی تمام حلال را شسته و ماده جامد که در دی اکسید­کربن  نامحلول است و در مدت زمان استاتیک رسوب کرده است روی فیلتر ته نشین شود. پس از شسته شدن تمامی حلال، ماده جامد جمع شده روی فیلتر که به صورت ذرات در سایز ریز می­باشد جهت تست  میکروسکوپ الکترون روبشی جمع­آوری می­شود.فشار سیستم آزمایشگاهی را با استفاده از یک فشارسنج عقربه‎ای با دقت 1± بار در گستره فشاری صفر الی 250 بار می­توان خواند. ضمنا یک عدد فشارسنج دیجیتالی با دقت 0.5± بار و گستره فشاری صفر تا Bar400 نیز بصورت سری به فشارسنج عقربه­ای متصل است که مجهز به یک عدد حسگر مارک ویکی آلمان می­باشد. این حسگر فشار را ضبط نموده و جریان­های 20 میلی آمپر به نشانگر دیجیتال ارسال نموده و فشار برحسب بار بر روی صفحه نمایشگر قابل خواندن می­باشد. حداکثر میزان تغییرات فشار در طول آزمایش 2/0± بار می­تواند باشد.

52 4 4-1- مواد استفاده شده ……………………………………………………………….. .53
53 4-2- روش انجام آزمایش…………………………………………………………………… ..53
54 4-3- آنالیز محصولات……………………………………………………………………….. …54
54 4-3-1- آنالیز میکروسکوپ الکترون روبشی ……………………………………………… …55
55 4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)……………………………………………..ا…. .55
58

برای دانلود رایگان قسمت های بیشتراز فایل به انتهای مطلب مراجعه کنید

فصل پنجم: نتایج 

58 5-1- بحث و نتیجه­گیری …………………………………………………………………….. ….58
62 5-2- اثر غلظت…………………………………………………………………………… ….62
63 5-3- اثر فشار…………………………………………………………………………………….63
65 5-4- اثر دما……………………………………………………………………………………. .65
66 5-5- اثر دبی دی اکسید­کربن………………………………………………………………….66
67 5-6- نتیجه­گیری……………………………………………………………………………….67
69 منابع……………………………………………………………………………………………..69

 

 

ABSTRACT

One of the main problems of useable cement in oil wells which is used for junction of zonal tubes and wall of the wells; is that they are free of resistance in counter with high temperature and pressure. Therefore, high temperature and pressure of the wells due to cracked in cement. One of the alternatives for increasing the resistance is adding some special additive in micro and nano size to the cement and it is also cause to improve the resistance against pressure and the temperature.In this project it has been tried to produce Fe2O3 as an additive to cement with the precipitation method using very small super critical anti-solvent. Various parameters have been affected on quality and property of products and also increasing the yield and improvement of super critical process which we can point on temperature, pressure, and first concentration.In the present work, 9 tests has been done in various condition such as concentration (1.5-6 mg/ml), temperature (308.15-328.15 K), pressure (100-150 bar), and flow rate of carbon dioxide (25-75 mg/min) and also, their effect on size and ingredient morphology has been investigated. Finally, at different condition ingredients produce with different diameters that are 4.23 to 17.25. In addition, the results demonstrate that the size of ingredients is going to increase because of increasing in concentration and temperature while increase in pressure due to decrease in size. As a final point, the optimize pressure, temperature, and concentration are 120 bar, 35 K, and 1.5 mg/ml, respectively.



بلافاصله بعد از پرداخت به ایمیلی که در مرحله بعد وارد میکنید ارسال میشود.


فایل pdf غیر قابل ویرایش

قیمت25000تومان

خرید فایل word

قیمت35000تومان